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高性能硅丙乳液的合成及其性能研究

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高性能硅丙乳液的合成及其性能研究


0 引言

  丙烯酸乳液具有优异的成膜性和保光性,但其耐水性差、高温易发黏,严重影响它的应用价值[1-4]。有机硅以Si—O键为主链,其键能大于普通有机聚合物中C—C键的键能,因而具有优异的耐热性,同时具有良好的疏水性[5-7]。因此,将有机硅引入至丙烯酸分子链上,发挥两者的优异特性成为研究的热点[8-10]。本研究意在以丙烯酸酯类单体配以环氧丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷功能单体,采用半连续乳液聚合法合成一种高性能硅丙乳液,使其具有良好的稳定性,平均粒径小且分布均一,同时其室温固化涂膜具有优异的耐水性和耐热性能。

1 试验部分

1.1 主要原料与仪器

1.2 高性能硅丙乳液的合成

  1)预乳液:在烧杯中称取2/3的乳化剂添加至一定量的去离子水中,在磁力搅拌下充分溶解,然后依次缓慢加入计量的MMA、BA、MAA和双酚A环氧丙烯酸酯,预乳化0.5 h制得预乳化单体,待用。

  2)打底:依次向四口烧瓶中加入计量的去离子水、pH缓冲剂NaHCO3和剩余1/3的乳化剂,同时均匀搅拌,转速为200 ~ 300 r/min。

  3)升温引发:将10%的单体预乳液加入至上述打底液中,升温搅拌,待温度升至75 ℃时,加入1/3的引发剂溶液进行种子乳液聚合反应,继续升温至80 ℃。

  4)滴加:待聚合反应体系出现蓝光且无明显回流时,开始同时滴加剩余单体预乳液及引发剂溶液,预乳液滴加完毕后继续滴加乙烯基三乙氧基硅烷,控制总滴加时间为3 ~ 4 h。

  5)保温:待上述单体滴加完毕后,将反应体系温度升至85 ℃,进一步提高单体转化率,保温1 h。

  6)后消除:降低反应体系温度至65 ℃,依次加入定量的TBHP、NaHSO3的水溶液进行后消除反应,进一步降低残留单体含量,保温0.5 h。

  7)调节pH:继续降低反应体系温度至40 ℃以下,用适量氨水调节pH至7 ~ 8,经200目尼龙滤网过滤出料。

1.3 涂膜的制备

  将制得的硅丙乳液均匀涂覆于经表面处理的的马口铁板和聚四氟乙烯板上,室温固化成膜,待用。

1....


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