环氧树脂环氧值、环氧当量的测定方法
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基本定义
环氧值
:定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数(物质的量),单位为mol/100g。
环氧当量
:定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g),单位为g/mol。
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分析方法
可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
光谱分析法
用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
化学分析法
常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量。常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
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溴化季按盐直接滴定法
a)原理
原理是通过高氯酸(HClO
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)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的....
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