环氧乳液的制备及其性能研究
引 言
传统的环氧树脂难溶于水,可溶于芳烃、酮以及醇类等溶剂中。在制造环氧树脂涂料时需要有机溶剂充当分散介质稀释成一定黏度的树脂溶液才能使用。溶剂型环氧树脂因含有易挥发的稀释剂,在生产和使用的过程中不仅成本高,还因VOC过高对人体和环境造成危害,因而开发绿色环保的水性环氧树脂已成为涂料及树脂行业的研究热点。
双组分环氧树脂涂料因其优异的防腐与耐化性能,应用范围较广。如常规钢结构、金属底漆、设备防锈漆、工程机械防锈领域等均有涉及。水性双组份体系中环氧乳液的制备方法大致分为外乳化法和内乳化法两种。外乳化法即以水作为分散介质,外加乳化剂对环氧树脂进行乳化从而得到环氧乳液。外乳化法又分为机械法和相反转法:机械法适用于低相对分子质量的液体环氧树脂,加入乳化剂直接机械乳化;相反转法适用于大多数类型的环氧树脂,乳化剂一般是根据需要乳化的环氧树脂进行自制并且乳化温度是相反转的重要因素。内乳化法是利用化学改性的方法如酯化、醚化、接枝等改变环氧树脂的化学结构,使其实现水性化。本研究通过合成乳化剂、利用相反转的方法在一定温度下制备环氧乳液,并对其性能进行初步的研究。
实验部分
乳化剂的合成
将一定量的PEG-4000与苯酐加入到带有回流冷凝管、机械搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,升温并开动搅拌使原料混合均匀。可加入少量MIBK稀释,搅拌均匀后升温至110~120℃,保温反应2.5~3h;保温结束后加入一定量的E20和三苯基膦,继续在110~120℃保温3~4h;取样检测酸值,其值<3mgKOH/g时,即可停止反应。
该乳化剂的合成反应分为两步:第一步为酯化反应,即聚乙二醇的羟基与酸酐的半酯化,生产中间产物A;第二步为开环反应,即产物A中剩余的羧基与环氧基的开环加成,生成最终的目标产物乳化剂。该分步反应的原理,避免了常规方法合成乳化剂时羟基与环氧基在催化剂的作用下反应剧烈不易控制的缺陷,使整个反应过程平稳易控且反应彻底,提高了产品的质量。
环氧乳液的制备
将计量的固体E20与上述乳化剂进行加热熔融,温度控制在80℃左右;待熔融完全后,转速在1400~1600r/min下进行物理分散混合,分散时间大约20min;将去离子水预加热至80℃,待树脂与乳化剂熔融完全后缓慢滴加去离子水,滴加至相反转阶段停止滴加,分散90min,其中滴加至相反转所用时间在10~15min、滴水量占总水量的20%~25%、转速保持1800~2000 r/min;继续滴加去离子水,此时可将滴加速度适当加快,滴加结束后在900~1000r/min下再分散15min,过滤出料。
水性双组份环氧涂料的制备
按照配方将颜填料、助剂及去离子水高速研磨搅拌配成色浆....
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