28-去甲基-Β-香树脂酮的制备
背景及概述[1]
28-去甲基-Β-香树脂酮为三萜类化合物,可进行结构改造。
制备[1]
28-去甲基-Β-香树脂酮的制备如下:
1)齐墩果酸甲酯:将齐墩果酸(5.0g,1.0eq)溶解在DMF(20.0体积)中。加入K2CO3(4.54g,3.0eq)并将混合物搅拌持续5-10分钟,然后加入CH3I(2.0eq)。实现反应混合物在室温过夜(在TLC上完全转化)。从反应混合物中滤出K2CO3并将反应倒入冰水中。滤出白色固体,用水洗涤并在减压下干燥。粗产物被用于下一步骤中而无需任何纯化(5.1g)。
2)3-羟基基团的TES保护:将齐墩果酸甲酯(5.1g,1.0eq)溶解在含有TEA(9.9ml,6.6eq)的DCM(20.0体积)中。将混合物搅拌持续15分钟,并逐滴加入TESOTf(8.0ml,3.3eq)。将反应....
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