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对甲苯磺酰胺的制备及应用

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对甲苯磺酰胺的制备及应用


背景及概述[1]

对甲苯磺酰胺(PTS)是极重要的有机合成药物中间体,常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨

‑T

、甲砜霉素等数十种药物。

制备[1]

现有成熟的对甲苯磺酰胺生产工艺是采用间歇反应釜,以对甲苯磺酰氯为原料,与20% 氨水混合,加入对甲苯磺酰氯2.5倍质量的水,升温至55℃保温2h,然后升温至65℃保温 2h,再升温至75℃保温2h,最后升温至95℃保温1h。反应完成后,冷却,过滤,得到固体粗品。经过水洗、过滤、烘干后,得到产品对甲苯磺酰胺。反应方程式如下:

该反应过程会产生大量的氨氮废水,而且收率低。间歇反应劳动强度大。

CN201210008930.2提出一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法,用对甲苯磺酰氯与氨气 连续反应生产对甲苯磺酰胺。这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法,用对甲苯磺酰氯与氨气反应生成对甲苯磺酰胺,其具体步骤为:

a、胺化:将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜,通过一级胺化釜侧出口以 溢流的方式进入二级胺化釜,再通过二级胺化釜侧出口以溢流的方式进入三级胺化釜,再 通过三级胺化釜侧出口以溢流的方式进入四级胺化釜,然后通过四级胺化釜下出料口进入 离心机;另一方面,氨气从三级胺化釜进入,通过液下伸长管,与对甲苯磺酰氯接触、反应,未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应,剩余的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应,剩余的氨气最后返回氨气系统;

b、分....


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