对甲苯磺酰肼的制备方法及应用
背景及概述[1][2]
对甲苯磺酰肼别名4-甲基苯磺酰肼,为白色结晶粉末,易溶于碱,溶于甲醇、乙醇和丁酮,微溶于水、醛类,不溶于苯、甲苯。用作天然橡胶、合成橡胶及多种塑料的发泡剂,使塑料及橡胶制品产生细微闭孔结构,制品的收缩率小,抗撕裂强度大,也是一种重要的有机合成中间体,用于医药、农药生产等有机合成中。
制备[1]
目前,对甲苯磺酰肼的合成方法主要是由对甲苯磺酰氯与水合肼(或肼盐)在苯介质中反应制得,其工艺步骤如下:将水合肼加水稀释成10%的水溶液,投入搪瓷反应釜中,在 搅拌下加入硫酸进行反应,生成硫酸肼溶液。将苯和对甲苯基磺酰氯搅拌溶解后,加入反应釜与硫酸肼混合,在常温下不断搅拌,发生缩合反应,生成对甲苯磺酰肼。因为对甲苯磺酰肼不溶于苯,而且仅微溶于水,因此以固体析出。反应过程中产生的氯化氢引出后用水吸收,而得副产盐酸。待对甲苯磺酰肼生成反应完全后,停止搅拌,反应产物经过滤,滤液静置分层,上层为苯可循环使用,水层回收未反应的硫酸肼。滤饼进行水洗,洗去酸和水溶性物后,再经脱水,于60℃左右进行干燥,即得成品。
现有技术存在的缺点是:
(1)在反应中使用了苯作溶剂,苯是一种易挥发、对人体会造成毒害作用的有毒致癌物质,苯在使用过程中的少量逸漏和挥发都会对人体健康及环境造成损害和污染;
(2)在反应过程中会产生腐蚀性极强的氯化氢气体及盐酸,对设备要求高,在副产盐酸中含有少量的苯较难处理去除,限制了副产盐酸的使用,其无害化处理难度大、费用高,易造成环境污染;
(3)目前的合成方法都是以价格昂贵的水合肼....
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