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关于对甲苯亚磺酸锌的制备
背景及概述【1】
对甲苯亚磺酸是一类特殊的精细中间体，是有机合成中的重要原料，在某些染料、农药及医药中间体合成上有着不可替代的作用。但由于传统工艺上对甲苯亚磺酸钠通过金属锌的催化，反应后会产生大量的废料。
制备
1、仪器与实验试剂
循环水式真空泵SHZ-D (III)、真空干燥箱DP201,磁力搅棒器DF-lO1B,LC100伍丰高效液相色谱仪、UV2450紫外分光光度计。
对甲苯磺酞氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、二氯甲烷、乙醚、丙酮、氯仿。
2、实验过程与步骤
在100mL四口烧瓶中加入0.03mol无水亚硫酸钠和20mL蒸馏水，开启磁力搅拌和加热装置，连接分水器装置;待亚硫酸钠全部溶解后，将温度控制在4055℃之间，通过滴液漏斗滴加0.02mol对甲苯磺酞氯溶解于10mL二氯甲烷而成的溶液，同时滴加饱和碳酸氢钠溶液，控制pH在7~8之间;滴加原料结束，将二氯甲烷从分水器中蒸出回收;继续升温至回流温度反应1h;将反应液转移至小烧杯，冷却结晶，观察析出固体情况，滴加适量盐酸溶液析出固体产品，抽滤，真空干燥后得到最终亚磺酸产物。产物经液相色谱，用归一化法进行分析。
3、结果与讨论
对....
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