本文介绍磷酸酯类阻燃剂的合成方法。

第一种磷酸酯类阻燃剂的合成方法：

1、中间体间苯二酚双(磷酰二氯)的合成：无水氯化铝做催化剂，三氯氧磷与间苯二酚摩尔比为6：1时的方案是反应温度为90-100℃，反应时间为5h，催化剂用量是三氯氧磷总用量的0.65%时，中间体收率最高达到96.2%。

2、RDP的合成：无水氯化铝做催化剂，采用苯酚连续加料的方式，加料温度100℃，保温温度140-160℃，苯酚与间苯二酚摩尔比为4.2：1，反映时间为4h，催化剂用量是中间体总量的0.5%时，产品收率达85%左右。

3、试验步骤：将装有机械搅拌器、温度计、冷凝管及恒压漏斗的 100ml 四口烧瓶。从冷凝管上端经 CaCl2干燥塔，HCl 吸收装置，在反应瓶中加入 16.0ml 三氯氧磷和 0.8g无水三氯化铝,开始搅拌，在预备好的100ml三角瓶（锥形瓶）中加入30ml三氯氧磷和11.0g（0.1mol）间苯二酚，搅拌下间苯二酚溶解，加到恒压漏斗中，于100℃开始滴加三氯氧磷和间苯二酚的混合物，加毕于100℃保温5h，开始滴加时，反应较快，并有大量HCl气体冒出，可以通过控制滴加速度，控制反应速度。开始时反应液显黄色透明，随着反应的进行，反应液颜色逐渐变浅，最后为浅黄色透明或接近无色。减压蒸馏回收三氯氧磷，得中间体间苯二酚双（磷酰二氯）。

再将蒸馏装置改为反应装置，在恒压漏斗中加入熔融苯酚 40.3g（0.42mol），补加催化剂，于 100℃开始滴加熔融的苯酚，加毕，然后升温到 150℃保温 4h~8h，所得产物为黄色或无色透明液体。将反应装置该为减压蒸馏装置，回收没有反应完的苯酚，得阻燃剂 RDP 的粗品。

将 RDP 粗品用 2%草酸溶液洗涤， 2%氢氧化....