溴系阻燃剂中溴含量测定
从称样量、助燃剂、吸收液等方面,研究了氧瓶燃烧过程中影响溴系阻燃剂完全燃烧、待测组分充分吸收的主要因素。探讨了电位滴定法测定溴系阻燃剂时电位滴定参数、滴定操作过程、电极的性能等因素对溴系阻燃剂中溴含量测定结果准确性的影响。针对不同影响因素提出了相应的解决措施,保证了测量结果的准确可靠。
氧瓶燃烧法是测定溴系阻燃剂中溴含量最为简单的样品处理方法之一,是一种半微量和微量的分析方法。溴系阻燃剂中溴含量测定如同其它样品的测量, 其结果准确性受到样品前处理过程、电位滴定参数、人为操作过程、仪器中电极性能等多种因素的影响和制约。
氧瓶燃烧法处理样品具有操作过程简单、设备制作方便、处理周期较短、可以批量处理样品、基体干扰少等特点。溴系阻燃剂中溴含量测定具体操作过程:选择 500 mL 的碘量瓶, 通过烧结在瓶塞上固定一个螺旋状铂金丝;将准确称量的样品包在无灰滤纸中,将包好的样品夹在铂金丝上;在碘量瓶中加入吸收液并充满氧气,点燃样品包尾部滤纸并迅速放入碘量瓶中使其充分燃烧。
试样中的有机卤素会形成卤化氢及游离卤素被氢氧化钠稀溶液吸收,吸收液用硝酸银标准滴定溶液以电位滴定法测定出卤素含量。电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度,目前自动电位滴定仪的广泛应用,使滴定....
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