微通道反应器中溴化聚苯乙烯阻燃剂的合成
引言
聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯(Brominated Polystyrene),简称BPS,是聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的溴代产物,属于添加型高分子溴化阻燃剂,具有含溴量高,毒性低,耐热性耐冲性优越,不喷霜,不迁移等优点,可用于尼龙、聚酯、ABS等耐高温树脂的阻燃处理[1]。
聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯燃烧时不释放二恶英等致癌物,是多溴二苯醚(PBDPO)类阻燃剂的替代品。目前,世界各国都在积极研究具有高热稳定性且性价比高的溴代聚苯乙烯的生产方法。聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的热稳定性与聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯中α-烷基溴(或氯)化物的含量有关,其含量越高,聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的热稳定性越低[2]。
1 传统合成方法及存在的问题
传统聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的合成方法有两种,一种是先溴化苯乙烯后聚合的工艺路线,另一种是将聚苯乙烯直接溴化的路线,前者可避免碳链上烃基的取代,防止断链,但工艺路线长,涉及的化工单元过多,因而成本高[3]。目前聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的生产以后者为主,其分子量的大小由聚苯乙烯而定,可直接采用市售的聚苯乙烯为原料,生产高分子量的聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯 [4]。
上述两种工艺路线都要使用溴化剂,溴化剂剧毒,为了增强阻燃效果需要过量使用,对人体有很大伤害,增加了生产成本。另外,由于溴化剂的强腐蚀性,对生产设备要求高,间歇操作安全风险较大。
2 微通道反应器合成的优势
微通道反应器具有良好的传质、传热效果,能够实现全自动的进出料控制,多种耐腐蚀材质可供选择。鉴于以上微通道反应器的特性,可实现聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的连续化生产,减少溴化剂和催化剂的使用量,大大改善工作环境,提高生产安全性和效率。
本文采用聚苯乙烯为原料,氯化溴为溴化剂,以氯化物为催化剂合成聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯,以收率、色泽、溴含量为主要考察指标,研究了反应温度、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了制备聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯的最优工艺条件。图1为聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯合成工艺路线。
图1 聚苯乙烯">溴化聚苯乙烯合成工艺路线
3 实验部分
3.1 实验原料
聚苯乙烯(PS)、氯化溴(自制)、浓盐酸、浓硫酸、氢氧化钠(CP级)、二氯乙烷(CP级)。
3.2 实验设....
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