【背景及概述】

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硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物，其通式为 RSiX3，式中 R 代表氨基、巯基乙烯基、环氧基、氯丙基、氰基，甲基丙烯酰氧基等基团，这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力，X 代表能够水解的基团，如卤素、烷氧基、酰氧基等。因此，硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基又能与有机聚合物中的长分子链相互作用，从而使两种不同性质的材料偶联起来， 达到改善生物材料的性能的目的。含异氰酸酯的硅烷偶联剂是一种新型的偶联剂，它在表面处理有机材料及无机金属时有非常优良的效果，特别是在玻璃纤维增强的复合材料、处理无机粉末填料及涂料油墨的增黏剂中都有显著的效果。并且，含异氰酸酯的硅烷偶联剂和含-CF2O（CF2O）- 化合物反应后对玻璃表面处理后，可以使玻璃表面具有抗油、抗水等诸多优异的性能，使得含异氰酸酯的硅烷偶联剂成为研究热点。

异氰酸丙基三乙氧基硅烷是其中最重要的含异氰酸酯的硅烷偶联剂，我国主要从日本进口，价格昂贵，国内外pp附着力促进剂一般采用光气法，固体光气法制备，不论光气法，还是固体光气法的原料毒性都较大，而且收率较低。以氨基硅烷与羰基二咪唑为原料，在催化剂作用下充分反应制得异氰酸酯硅烷偶联剂，虽然彻底解决光气问题，但生产的可操作性、产品的经济效益性还有待提高。

【结构】

【合成】

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采用二步法合成异氰酸丙基三乙氧基硅烷。第一步以3- 氨基丙基三乙氧基硅烷（224g，1.01mol）和碳酸二乙酯（132g，1.12mol）在 -25℃反应，为避免硅基水解，乙醇钠需溶解在无水乙醇中（乙醇水含量要低于 1%）置于滴液漏缓慢滴加30min，反应混合物搅拌 2h，升至室温（20~25℃），加入 1.3m L 冰醋酸，调节 p H 值至中性后减压蒸出。第二步将装有 40m L 矿物油的圆底烧瓶加热至 320~340℃，将[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯缓慢滴加到热油上，发生热裂解反应，利用高真空闪蒸技术得到 3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷，再次精馏得到目标产物，纯度 98（JC），收率可达 74.3%。具体步骤如下：

1.异氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成

向装有电动搅拌、温....