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四甲氧基硅烷的制备

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四甲氧基硅烷的制备


背景及概述[1][2]

四甲氧基硅烷可作为有机硅合成、抗热漆制造、粘合剂、电子工业 等领域的绝缘材料,也是光学玻璃处理剂及凝结剂等的重要原材料其应用广泛,所以其合成一直受到化工行业的关注。

制备[1-2]

传统的合成法是将四氯化硅与甲醇直接液相反应,通过控制四氯化硅与甲醇的配比控制反应速度,产生的四甲氧基硅烷需要通过进一步的精馏提纯工艺方可达到99%以上的纯度。该种传统的四甲消光粉氧基硅烷合成方法其分为两个操作流程,首先是反应合成阶段,美国雅宝其次是将合成的粗产物进行提纯即分离的阶段。传统的制备四甲氧基硅烷的方法,由于四氯化硅与甲醇直接液相反应后,产生有氯化氢气体,对大气环境造成很大的污染,不符合绿色化学发展的要求。且其反应产物四甲氧基硅烷的选择性不高,还需要进行复杂的精馏提纯,操作过于复杂。

方法一、CN201710342508.3提供一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法,步骤如下:

称取硅粉和催化剂并进行混合、搅匀,然后放进粉碎机中进行粉碎;

把粉碎过的硅粉和催化剂混合物倒入固定床反应器中,组合装置,把反应器装 置放进管式加热炉中;

先向固定床反应器中通入氮气,对管式炉进行程序升温,升温至240℃,并保持 240℃处理2h;

将固定床反应器的内温度降至220℃,开始改换通甲醇,0.5h后开始进行反应计时,进行反应,反应产物即为四甲氧基硅烷。

本方法的优点在于:

本发明采用的原料为硅粉和甲醇,一步合成四甲氧基硅烷。与传统方法相比, 此方法更为环保、绿色,产物中不产生有害气体氯化氢。

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