二氧化硅标液的制备方法
概述[1]
二氧化硅标准溶液是按照一定比例配置的溶液,其可用于有关物质的测定。
制备方法[2]
方法一:
称取0.1000g预先经1000℃±20℃灼烧1h左右的二氧化硅,置于铂坩埚中,加4g无水碳酸钠,在1000℃±20℃熔融15min,用热水浸取,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此溶液为密度ρ=100.0μg/ml。
方法二:
由电阻大于100兆欧的纯水100ml,化学纯的氢氧化钠(NaOH≥97%)0.31克硅含量大于98%、细度为200目的硅粉14克,分二次加入,间隔30分钟,在带有回流装置的反应器内,常压下,85℃±2℃反应4小时,减压过滤后检测二氧化硅标液浓度为24%,氢氧化钠浓度为0.36%。
本方法的目的可以通过以下措施来达到:省却“活化”过程,直接将粉磨、筛选好的硅粉经过4~6小时时间缓缓抗氧剂加入带有搅拌的反应器中,反应器中的溶解介质为蒸馏水,其电阻值为100~500兆欧,使用氢氧化钠(试剂级)或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂,加量为硅粉加量的0.5%~12%,反应温度为60~97℃度,反应时间为4~6小时,反应完成后经过滤、脱色,产物浓度即达到25%~28%。
硅粉在碱性溶液中的反应过程可以认为是一个催化裂化过程,反应过程按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑进行,在OH-存在下。Si与溶液中的O-2结合成SiO2分子,由于反应过程中有水和气体生成,所以在适当的温度、压力及搅拌等条件下,反应可以顺利进行,直至反应完成到动态平衡为止。反应过程按上述过程进行,而不是按Si+OH-→SiO-23+H2O+H2↑过程进行。因为在添加反应物时,....
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