硬脂酸铁合成工艺改进研究
硬脂酸铁是一种塑料光敏剂 ,具有低毒 、光敏化作用等优点 ,因而在降解塑料研究中得到广泛应用 。有关硬脂酸铁的理化性质及制备方法文献报道很少。硬脂酸铁的合成有直接合成法和皂化 - 复分解合成法两种 。直接合成法采用三氯化铁和硬脂酸为反应原料,由于硬脂酸铁不溶于水 ,为了形成均相反应体系需要加入有机溶剂 ,造成成本增加。因此 ,硬脂酸铁的合成主要采用皂化 - 复分解法 ,近年来已有文献报道。然而笔者在研究中发现,目前文献报道的硬脂酸铁合成工艺存在一定缺陷,主要体现在硬脂酸皂化时酸碱加料次序颠倒以及复分解反应温度过高两个方面。文献中报道硬脂酸与氢氧化钠进行皂化反应时, 均采用先往反应器中加硬脂酸和水 , 然后再加氢氧化钠的加料次序。采用这样的加料方式就会造成在皂化反应初期硬脂酸过量,进而生成粘稠的酸性皂, 这种这种粘性的酸性皂在搅拌条件下对未反应的硬脂酸进行了部分包裹,阻止了反应的进一步进行 ,导致产物中含有未反应的硬脂酸 。此外 , 文献报道在进行硬脂酸钠的复分解反应时, 采用了 90℃的温度, 由于硬脂铁的熔点只有 86 ~ 88℃(笔者测定值), 在此温度下生成的硬脂酸铁呈熔融状态, 熔融状态的硬脂酸铁不是生成沉淀而是浮在液面上 , 阻止了三氯化铁的加入并对三氯化铁形成包裹, 严重影响产品的收率和质量 。
笔者对复分解法合成硬脂酸铁的工艺进行了改进, 生成的硬脂酸铁能够以沉淀形式析出,沉淀水洗操作十分方便 。硬脂酸铁产品熔点范围较窄, 铁含量接近理论值 ,收率 94. 6% ~ 95. 1%。
1 实验部分
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