增白水滑石水滑石制备方法
LDHs主要制备方法是通过盐和碱反应、盐和氧化物反应和离子交换反应制得,基于以上主要方法进行优化改进而衍生出来不同的方法,如诱导水解法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、盐-氧化物法、成核-晶化隔离法等。
1共沉淀法
共沉淀法是合成水滑石常用的方法,是通过混合金属盐溶液与碱金属氢氧化物的反应而得到LDHs,用共沉淀法合成LDHs金属盐可用硝酸盐、硫酸盐、氯化物和碳酸盐等,碱可以用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等。
例如本课题组氨基乙酸阴离子插层水滑石的制备是将氨基乙酸(30mmol)溶解于煮沸的去离子水中(水温约60至80度,未控制)搅拌片刻,用氢氧化钠 (2.3M)调节溶液PH=11。通过共沉淀法将六水硝酸镁(10mmol)和九水硝酸铝(3.3mmol)的水溶液(镁铝分子比为3:1)和氢氧化钠溶液(2.3M)同时滴入到基质溶液中,在滴加的过程中控制PH=11不变。其后进行精化、洗涤和干燥。
共沉淀法按照过饱和度可分为低过饱和度法(PLS)及高过饱和度法(PHS)。低过饱和度法是将碱液缓慢加入到盐混合溶液中,通过控制滴加速度来控制pH值,而高过饱和度法是将混合溶液在剧烈搅拌下快速加入到碱液中。
一般常用PLS法来制备LDHs,因为用PHS法制备时往往由于搅拌速度跟不上沉淀速度,常会伴有氢氧化物杂相的生成[9]。按照pH值来分,共沉淀法还包括变化pH值共沉淀法和恒定pH值共沉淀法。变化pH值共沉淀法制备手续与PLS法相同,而恒定pH值共沉淀法基本上与PHS法相同,另外,
要得到纯净和结晶度良好的水滑石样品,还需注意以下几个方面[10]:M3+/(M2++M3+)要合适(一般0.2-0.34);在制备非碳酸根阴离子LDHs时,要特别注意隔绝空气,一般要在 N2气氛中制备;要严格控制pH值,以避免氢氧化物杂相的生成(pH值过高还会造成 Al3+及其他离子的溶解,而低的pH值会使合成按复杂的路线进行,并且合成不完全);
进行晶化后处理,为得到结晶度良好的产品,在共沉淀发生后,必须经过一段时间的晶化。晶化过程可是静态的,也可以是动态的,必要时加压晶化。水滑石晶化过程研究表明:将沉淀步骤所得浆液置于高压釜中,在较高温度下水热静态晶化比在常压一定温度下搅拌晶化所得水滑石晶形较好,晶粒较大,晶化时间相对较短。
用共沉淀法制备....
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