29种常见仪器检测送样要求
1、核磁共振波谱仪
、送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
、本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
2、红外光谱仪(FTIR)
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
、易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3、有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
详细说明应用范围:
适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。
送样要求:
一、溶液:
1、 有机溶剂体系
样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。
2、水溶液体系
如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。
二、固体:
1、 有机小分子
若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。
2、高分子聚合物
进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。
说明:
检测项目
(1)、化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测
(2)、利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分
(3)、聚合物结构分析与裂解机理研究
(4)、 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质
(5)、植物、中草药中精油成分的分析。
(6)、溶剂残留测定
(7)、 纯度检验
(8)、聚合物单体残留
(9)、农药残留检测
5、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)
、易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
、为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
、请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
、液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
6、飞行时间质谱仪
、试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
、样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
、纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
7、紫外-可见吸收光谱仪
、样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
、固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;
8、气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
9、液相色谱仪
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
10、元素分析仪(EA)
(1)、有机样品元素组成与结构分析;
(2)、有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。
送样要求:
(1)、该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;
(2)、 只能....
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