锆测定方法磷酸三甲酯
采用HCl-H2O2体系消解难溶的高锆含量铝锆合金,并以EDTA滴定锆含量;应用单因素变量法和正交试验法优化了微波消解的条件,并与传统消解法进行了对比。结果表明,本法消解快速、简便、样品损失少,比传统消解法的锆测定结果更准确,加标回收率为97.11%~102.81%,相对标准偏差为0.11%~0.13%(n=5)。
锆合金因具有密度低、比强高、耐腐蚀、加工性能优、热中子吸收截面低等一系列特点,在核工业中得到了广泛应用。铝锆合金能够增强合金的塑性,改善合金的性能,为保证其质量,测定锆含量很关键。锆的难溶性使铝锆合金锆含量测定的准确性受到一定影响,因而合金消解成了解决问题的关键。文献采用了各种不同的方法对锆含量不同的合金进行消解,如氢氧化钠熔融法、HCl-HF法、HNO3-HF法等。上述方法有的只适用于锆含量小于3.0%的样品,有的消解后需先进行锆的置换才能进行锆的测定,均不适用于锆含量约10%的高锆含量铝锆合金的消解。目前关于高锆含量铝锆合金微波消解的报道很少,本研究则对此进行研究,以期找到一个既经济适用又准确可靠的铝锆合金消解及锆测定方法。
主要仪器与设备。PJ21C-AU微波炉,BS2245电子分析天平,pHS-2....
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