锆含量的测定磷酸三甲酯
锆含量的测定可以采用单因素变量法,即改变HCl与H2O2的体积比,控制消解液用量为28mL,先后将样品在低、中、高火微波下均消解5min,然后进行锆测定。当HCl与H2O2的体积比为5∶1时测得的锆含量最高,说明此条件下铝锆合金消解最彻底,故消解液的最佳成分配比为VHCI∶VH2O2=5∶1。
锆含量的测定采用上述最佳消解液用量及成分配比,对样品的微波消解进行三因素、三水平正交试验。试验得到的锆含量最高,可见最优试验方案为A3B3C2,即最佳微波条件为:低、中火各消解3min,最后高火消解6min。此条件下合金消解最彻底,锆溶出最多。
取2份样品分别经微波消解后采用EDTA进行5次滴定。2份样品锆含量测定值的相对标准偏差都很小,可见本法的精密度很好。将样品微波消解后加入定量锆标准溶液,然后进行锆含量的测定。显示加标回收率为97.11%~102.81%,可见本法的准确度较高。
称取0.2036g样品置于250mL烧杯中,采用与微波消解同样的消解液在电热板上进行加热,合金全部消解耗时2h,并消耗200mL消解液。然后采用EDTA滴定Zr,得到的锆含量为10.09%,而采用微波消解后得到的锆含量达10.13%。电热板加热消解法所得锆含量较低,这是长时间加热....
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