药品溶剂检测方法磷酸三甲酯
药品溶剂检测方法之溶液直接进样法。主要适用于企业对生产工艺中特定的残留溶剂的控制,可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱。不应采用酸或碱作为溶剂。取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样2~3次,每次1~2μl,测定待测峰的峰面积。
药品溶剂检测方法之计算法。限度检查。除另有规定外,按各品种项下规定的供试溶液测定。以内标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。以标准加入法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液相应色谱峰面积在扣除供试品溶液峰面积后与内标峰面积的比值。定量测定。一般可按内标法或外标法计算各残留溶剂的量;如存在基质效应,则应采用标准加入法计算残留溶剂的量。
药品溶剂检测方法之顶空条件的选择。应根据供试品残留溶剂的沸点选择顶空温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的顶空平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。顶空平衡时间一般为30~45分钟,以保证供试品溶液的气—液两相有足够的时间达到平衡。顶空时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准....
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