残留溶剂测定属限度实验，当检测结果明显高于或低于限度标准时，通常并非需要得出供试品的准确含量，只有当检测结果为边缘产品时，测定结果的准确性才显现出重要。

药品残留溶剂测定属限度实验采用顶空色谱系统测定时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故对边缘结果应考虑气液平衡过程中的基质效应。通常标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应根据标准加入法的结果判定结果。

残留溶剂分析通常属于微量或痕量分析，测定误差与其残留量的水平有关，2005版中国药典中没有规定平行测定时允许的相对误差范围，实际操作可参考分析化学对微量或痕量分析的要求。

当测定的有机溶剂残留量超出限度时，应进一步排除是否有共出峰干扰作用的存在。根据目前的色谱理论，不同的物质对在极性不同的色谱系统中的保留行为应具有差别，因此通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行再测定，比较不同色谱系统中测定结果的方法。如二者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰;如二者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。

如对吡柔比星中正己烷的测定，两支不同的色谱柱....