药品中残留溶剂的提取方法磷酸三甲酯
在溶剂介质允许的情况下,增大样品的浓度使得样品体积减小(0.1~0.3mL),药品中残留溶剂的提取方法的灵敏度明显提高。
高沸点有机溶剂中的水分含量高于7%时将显著提高药品中残留溶剂的提取方法灵敏度,但可使得某些药品中残留溶剂的提取方法回收率偏高至115%,造成这些溶剂的检测结果偏高。Qin等考察了顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素,提出了减少共出峰干扰和热降解干扰的对策。
静态顶空法相对动态顶空法的主要缺点是灵敏度稍低。分配系数(partitioncoefficien,tK)是影响顶空灵敏度的主要因素之一,其表征平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小(K<10~100)的组分更易于分配到气相中,更适合顶空分析。研究表明降低分配系数的方法,如盐析效应、调节pH值或者提高平衡温度,尤其是在以水为溶剂的系统中,可提高静态顶空的灵敏度。静态顶空法测定时,由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同,使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起定量误差。
由顶空分析的原理知道,在给定的平衡体系中,待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外,还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时,会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同....
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