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测定药物中残留有机溶剂磷酸三甲酯

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测定药物中残留有机溶剂磷酸三甲酯


ChP2005版测定药物中残留有机溶剂项与ChP2000版则变动较大。最大的改进是将非极性到极性的各种固定相的毛细管色谱柱用于测定药物中残留有机溶剂中,并采用程序升温方法,提高了分离效率以及检测灵敏度,并建议对含卤素残留溶剂可采用ECD。具体有三种方法, 均采用气相色谱法,第三法为直接进样法,未对色谱条件作出规定。

气相色谱法是测定药物中残留有机溶剂最适用的方法,根据进样方式主要分为直接进样和顶空进样。直接进样 适用于受热不易分解的物质,使样品溶解在适当溶剂后,抽取一定量样品溶液直接进样;色谱柱多采用填充柱或大口径毛细管柱。

这种进样方式简洁方便,但易污染进样口和色谱柱。当进样量小时,则检测灵敏度低;增大进样量则对色谱系统污染更加严重,当污染到检测系统,则使基底升高,噪音增大,影响检测灵敏度。当水为溶剂时,还易使色谱柱固定相流失,缩短使用寿命。当以其他有机溶剂溶解样品时,则产生较大溶剂峰,使分析时间延长,而且往往分解产物和溶剂峰干扰测定,一般利用程序升温方法,使溶剂尽快除去。

药物残留溶剂检测更为理想的方法为顶空毛细管气相色谱法,目前顶空毛细管气相色谱法在国内已广泛应用于药品残留溶剂测定。与直接进样相比,待测组分汽化后在顶部富集,浓度比溶液中要增大很多,提高了检测灵敏度,也大大减少了样品溶剂以及样品本身对色谱系统的污染和对待测组分....


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