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间苯二甲酸二甲酯的制备和应用
背景及概述[1]
间苯二甲酸二甲酯是白色针状结晶，溶于甲醇、乙醇，不溶于水，用于有机合成，作气相色谱固定板。间苯二甲酸二甲酯由间苯二甲酸与甲醇酯化而得。
制备[2-3]
报道一、
将70Kg间苯二甲酸、0.6KgN，N‑二甲基甲酰胺加入到合成釡中，再向其中加入105Kg氯化亚砜，开始缓慢升温，控制反应温度在50‑80℃保持回流状态，同时，控制真空为90‑97MPa，尾气先经过水吸收系统，将其中氯化氢吸收为30%以上的盐酸，再经过碱液吸收系统，将其中二氧化硫转化为副产品亚硫酸钠。合成反应进行5‑7小时后，回收过量未反应的氯化亚砜。控制流速为7‑10Kg/h，将此粗合成液缓慢加入到盛有40Kg甲醇的反应釜中，保持反应温度为60‑90℃，同时，控制真空为90‑95MPa。尾气经过水吸收系统，将氯化氢吸收为30%以上的盐酸。滴加完成后，继续反应5‑10小时后，回收过量未反应的甲醇。将上述制得的合成液进行精馏，控制真空度小于1.3KPa,去除前....
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