间氯过氧苯甲酸的制备方法和应用
背景及概述[1-2]
间氯过氧苯甲酸是有机合成中常用的一种氧化剂,可氧化烯烃、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物,亚胺、烷烃、活性亚甲基、烯醇基硅烷等,广泛应用于化工、医药、农用化学品等领域。
制备[1]
一种利用相转移催化制备间氯过氧苯甲酸的方法,将3.91g间氯苯甲酸溶于180mL氯仿中,加入158g5%(质量分数,下同)(pH=1)的酸性高锰酸钾水溶液,再加入0.97g相转移催化剂苄基三苯基氯化膦,其中间氯苯甲酸与酸性氧化剂、催化剂的摩尔比为1:2:0.1,控制反应温度在15℃,反应8h,反应结束,萃取,分出有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤分离滤渣,即得到间氯过氧苯甲酸/氯仿溶液,收率85.1%。
精制方法[2]
1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中,然后脱水,脱水率为85%;
2)脱水后加入1,4‑二氧六环进行搅拌使物料充分混合;
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