间氯苯乙酮的应用
背景及概述[1][2]
间氯苯乙酮是一种有机中间体,可由苯甲酰氯为初始原料制备得到,可用于合成2,3’-二氯苯乙酮。
制备[1]
由苯甲酰氯先氯代生成间氯苯甲酰氯,再与乙氧镁基丙二酸二乙酯反应生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯,最后经水解和脱羧生成间氯苯乙酮。以间氯苯甲酰氯为原料, 经过如下三步反应而制得间氯苯乙酮。
第一步反应是以无水乙醚为溶剂,四氯化碳为引发催化剂,由镁、无水乙醇和丙二酸二乙酯,在常压和20℃~35℃下,加热回流2~4小时,而制得乙氧镁基丙二酸二乙酯,丙二酸二乙酯转化率可达85%~90%;第二步反应是以无水乙醚为溶剂,在常压和温度30℃~35℃下,由乙氧镁基丙二酸 二乙酯与间氯苯甲酰氯反应而生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯,间氯苯甲酰氯转化率达到90%,选择性可达85%;第三步反应是在硫酸水溶液中,在常压和90℃~110℃温度下,加热回流3~5小时由间氯苯甲酰丙二酸二乙酯水解和脱羧而生成间氯苯乙酮,水解脱羧率几乎达到100%。水解脱羧后的反应混合物经精馏分离,可获得含量≥99%的间氯苯乙酮,产品得率可达75%~ 85%。
应用[2-3]
一、2,3’....
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