间二苯酚在有机合成中的应用
背景及概述
间二苯酚又名间苯二酚,是一种化学物质,用作化工原料。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,间苯二酚在3类致癌物清单中。
应用 [1-4]
一、制备间甲氧基苯酚
间甲氧基苯酚是间苯二酚的单甲醚,是一种重要的医药化工原料,可用于塑料抗氧化防老剂、杀菌剂、感光材料等多个领域。关于间甲氧基苯酚的制备方法国内的报道较少。
CN201610954300.2提供了一种适合工业化生产的通过间苯二酚制备间甲氧基苯酚的方法。包括下述步骤:
间苯二酚、相转移催化剂在一定溶剂中溶解后,加入碱液,碱性条件下滴加甲 基化试剂,滴毕保温反应,当间二苯酚<5%时停止反应;
反应液用酸调pH至强酸性,分液,水层用一定量甲苯萃取,合并有机相,有机相 经水洗或稀碱液洗后收集,将收集到的有机相用碱液调pH至强碱性,搅拌一段时间,分液,水相用酸调pH至强酸性,搅拌后加入甲苯萃取,收集有机相,再用甲苯萃取水层,合并有机相,一定温度下旋蒸回收产品和副产品中的甲苯,得到HPLC>95.0%的产物。本发明在提高产品的纯度的同时简化工艺流程,降低反应条件,使产品更适宜大批量生产。
二、合成2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪
2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,是一种生产新型高效紫外线吸收剂三嗪-5(化学名:2,4,6-三(2-羟基 -4-正丁氧基)-1,3,5-三嗪)的重要前体,是目前紫外线吸收剂中吸收能力强和抗氧性能好的一个新品种,原料立足国内,并具有产品成本低,合成工艺简单等优点。为解决现有技术中2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成工艺成本高、对环境污染大的不足,本发明CN200310109889.9提供一种高质量、低成本、对环境污染小的化学合成方法。
本发明解决现有技术问题所采用的技术方案是:一种2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的化学合成方法,所述的方法是以三聚氯氰和间二苯酚为原料,在碳原子数为1~6,卤素原子为1~4的卤代烷或芳香烃类有机溶剂中,在催化剂作用下反应生成2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,再经过....
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