铌粉的制备方法
背景及概述[1]
铌是耐热合金、高强度低合金钢、高温合金和不锈钢的主要成分。高纯铌具有良好的延展性和导热性,主要用于制造高端科技产品。目前,铌粉主要通过高温下还原铌的高纯化合物(氧化物、氟络盐、氯化物)制得,工艺流程长,能耗高,污染环境,使得铌的成本高,供应量较少,其应用领域被限制。因此,开发短流日本花王程,成本低,对环境友好生产铌的工艺成为近年来研究的热点,其中熔盐电脱氧法(FFC)是被广泛关注。
制备[2]
目前,我国生产金属铌材可分为两大类:一是铌锭;二是铌粉。就冶炼工艺方面而论,主要有二类基本方法,即金属热还原法、熔盐电解法。
金属热还原法
金属热还原法是利用活性较强的金属做还原剂,还原其它金属化合物以制取金属的方法,通称为“金属热还原法”,还原反应式可表示为:
MeX+Me'→Me+Me'X+ΔH
钠热还原法
钠热还原法一般采用金属铌的氟氯化物为原料,以金属钠为还原剂进行热还原。钠热还原铌的氟氯化物主要用来制备金属铌锭,反应式为:
K2NbF7 +2Na
-
→Nb +5NaF + 2KF
钠还原K2NbF7时,由于反应热效应不足以使还原过程自发进行,因此盛炉料的坩埚放到预先加热到600℃的电炉中加热,并在900~1000℃保温1~1.5h,然后再从坩锅中取出反应物,用水把反应生成物中的盐洗掉,然后先用稀硝酸,最后再用浓度为25%的氢氟酸清洗铌粉.此工艺的优点:还原用的金属钠易于提纯、货源稳定,产物形貌易于控制,纯度较高。缺点:反应温度较高,能耗大,设备腐蚀严重,洗涤时涉及到强酸,操作难度较大。
铝热还原法制取金属铌
铝热还原法是用铝还原五氧化二铌,是目前国外生产铌的主要方法,反应式为:
3Nb2O5 + 10Al =6Nb +5Al2O3
将五氧化二铌和铝粉掺合加到坩锅内,并用铝粉覆盖,然后将坩锅加热到1000℃点火反应,还原反应急剧进行,同时释放出大量的热量。一般Nb2O5的....
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