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钽试剂的制备和应用

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钽试剂的制备和应用


背景及概述[1-3]

钽试剂又叫N-苯甲酰苯基羟胺,可由苯胲与苯甲酰氯酰化制备得到。分析上常用钽试剂(BPHA)萃取光度法来测定钒的含量。

制备[1]

钽试剂即下图中的化合物2。

在一个500mL的三颈圆底烧瓶中加入18g苯胲和100mL四氢呋喃(预先冷却至0℃),以及30g碳酸氢钠和20mL水的糊状液,装上机械搅拌机、温度计和滴液漏斗,调节搅拌速度使碳酸氢钠在反应液里分散尽量均匀。反应瓶置于酒精冷阱中,使反应液温度保持在0℃。然后从滴液漏斗中滴入苯甲酰氯(苯胲与酰化试剂摩尔比为1:1.05)。加完酰化试剂后,继续搅拌20min,然后在反应液中加入100mL1....


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