背景及概述[1][2]

邻甲基苯腈及其衍生物是重要的有机合成中间体。目前，邻甲基苯腈及其衍生物的制备方法主要有：1）用CuCN与卤代芳烃进行腈基化反应，制备芳香族腈基化合物。这种腈基化方法的优点是可以不用催化剂和配体，在合适的溶剂中，高温反应即可。现在工业上生产生产芳香族腈基化合物仍然会采用这种方法，这种方法的缺点是反应条件较苛刻，需要高温（150~250℃），对设备要求高。2）用CuI为催化剂，DMDEA为配体，甲苯为反应介质，催化溴代芳烃制备芳香族腈基化合物，反应24h，芳香族腈基化合物的得率为70%~98%。

结构

制备[1]

一种制备高纯邻甲基苯腈及其衍生物的方法，其至少包括以下步骤：

1）将无机碱和钯类催化剂加入到有机溶剂中，搅拌，加入配体，升温至100~140℃，加入邻甲基溴苯及其衍生物，再加入腈基化试剂，惰性气体保护，反应10~15个小时；将占反应底物重量62%的无机碱和占反应底物重量0.05%的钯类催化剂加入到底物重量2.28倍体积的无水有机溶剂中，充分搅拌，随后再加入反应底物和占底物摩尔量0.16~0.25倍摩尔的腈基化试剂，在惰性气体保护下，反应10~15个小时后。检测反应完全，用蒸馏水淬灭反应，正己烷萃取，分离有机层，用饱和NaCl水溶液洗涤，无水硫酸钠或硫酸镁干燥有机相12个小时，减压蒸除溶剂，得到粗品。无机碱包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠等，优选地为碳酸钠。钯类催化剂包括醋酸钯，三苯基膦钯，氯化钯等，优选地为醋酸钯。无水的有机溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜等，优选地为N-甲....