背景[1]

邻溴苯甲酸(Ortho-Chlorob℃nzoicacid)是无色针状或单斜结晶,熔点142℃,加热升华,相对密度1.544;易溶于醇和醚,溶于900份冷水,更多溶于热水,不溶于甲苯。邻溴苯甲酸是一种重要的精细有机化工产品,是染料、农药、医药等领域重要的中间体及分析试剂,可用于制备溴丙嗪、抗炎灵、甲苯咪唑、双溴灭痛、克霉唑等药物,是碱量法和碘量法的标准试剂,用作胶粘剂及油漆的防腐剂,还可用于有机合成的原料、染料及彩色胶片,其市场前景较为广阔。

制备

邻溴苯甲酸作为一种重要的精细有机化工产品,国内外生产厂家较多;根据文献报道,其生产工艺路线主要有重氮化法、氧化法、溴化法三种方法。

1.重氮化法

此工艺是以苯酐为原料,首先与氢氧化钠和氢氧化氨进行酰胺化反应,生成邻甲酰氨基苯甲酸钠,经次溴酸钠降解反应,生成邻氨基苯甲酸钠,中和、精制而得邻氨基苯甲酸;然后用亚硫酸钠、盐酸进行重氮化反应,所得重氮盐在亚铜盐催化下,重氮基置换成溴基而发生桑德迈耶尔(sandm℃y-℃r)转化反应,得邻溴苯甲酸粗品,经精制后得成品。

工艺过程如下:

1）酰胺化将氨水和冰投入反应器,搅拌,待温度降至0℃,加入苯酐,自然升温至20℃,加入液体氢氧化钠,在60~70℃保温lh;65~70℃排氨约2h左右,....