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邻溴苯甲酸甲酯的应用
背景及概述[1]
邻溴苯甲酸甲酯是一种有机中间体，可由苯甲酸甲酯一步溴代制备得到。
制备[1]
在250ml的三口瓶中，加入0.04mol原料苯甲酸甲酯、100ml乙酸，搅拌溶解，然后用冰盐浴 降温至0℃；将0.05mol Br
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溶于50ml乙酸中，将溴的乙酸溶液缓慢滴加至上述反应体系中， 滴加结束后，控温20-25℃，搅拌反应12小时，取样点板，显示无原料I1-3剩余；反应结束后， 滴加NaOH水溶液中和反应液，加入二氯甲烷萃取，分层，取有机相过滤，滤液减压蒸馏至无 馏分，过中性硅胶柱，得到中间体邻溴苯甲酸甲酯，HPLC纯度99.3％，收率66.9％；元素分析结构(分子式C8H7BrO2)：理论值C,44.68；H,3.28；Br,37.16；测试值：C, 4....
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