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邻氯苯乙酮的制备和应用
背景及概述[1-3]
邻氯苯乙酮是一种医药化工原料，用于制备氯苯达诺等药物。可由邻氯苯乙烯制备得到。
制备[1]
在50mL反应器中，加入邻氯苯乙烯1mmol、钯/炭0.1mmol和乙醇5mL，搅拌升温升温至35℃，依次加入硝酸0.02mmol和质量分数为30％的双氧水6mmol，升温至65℃反应6h，TLC(V乙酸乙酯∶V石油醚＝1∶20)监测反应进程。反应结束后，固液分离得到负载型钯催化剂和反应液。 对所得到的负载型钯催化剂经70％乙醇水溶液洗涤和还原剂还原后干燥至恒重，还原剂为甲醛。 用乙酸乙酯对反应液萃取至水相无荧光为止，获得有机相，有机相经水洗(3×30mL)、无水硫酸钠干燥、抽滤、减压蒸馏后得到粗产物。使用乙酸乙酯:石油醚＝1:20的混合有机溶剂为洗脱液，用硅胶柱纯化得到目标产物邻氯苯乙酮，产率为65％。
应用[2-3]
CN200910129336公开了一种氯苯达诺及其盐的制备方法，氯苯达诺，英文名称为Clofedanol，别名为敌退咳、氯苯胺丙醇、 Chlophedianol或DETIGON，由拜耳公司研制，属于一种镇咳药。该药物 除具....
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