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邻乙基苯肼盐酸盐的制备

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邻乙基苯肼盐酸盐的制备


背景及概述[1][2]

邻乙基苯肼盐酸盐是合成消炎镇痛药依托度酸( etodolac)的中间体。近年来,国外对于这类药物的研究进展比较迅速,自80 年代中期以来已有成熟的专利,各方面的研究也相当充分,但国内报道较为少见.有实验合成邻乙基苯肼所用的原料为邻乙基苯胺,它是由东药集团生产氯霉素的副产物邻硝基乙苯经还原制得的。

先将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成邻乙基苯胺重氮盐.将此重氮盐还原为肼的可供选择还原剂有:SnCl2·2H2O、SO2。其中以SnCl2·2H2O 还原的方法比较成熟且产率较高,可达70 %。但SnCl2·2H2O 的价格较昂贵,还原时间长且始终需要维持低温反应,成本高不适于工业生产。

应用[3]

邻乙基苯肼盐酸盐是合成消炎镇痛药依托度酸( etodolac)的中间体,此外还可作为有机合成中间体,其应用举例如下:制备7-乙基色醇,7-乙基色醇是非甾体抗炎药物原料依托度酸的关键中间体,制备方法包括:(1)2,3-二氢呋喃在酸性条件下,在乙二醇醚类溶剂中水解得到4-羟基丁醛;(2)4-羟基丁醛和邻乙基苯肼盐酸盐在乙二醇醚类溶剂中于-20℃—溶剂沸点的温度范围内反应1~24小时,后处理得7-乙基色醇。本发明所述的7-乙基色醇的制备方法收率好,操....


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