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邻三氟甲基苯乙烯的制备

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邻三氟甲基苯乙烯的制备


背景及概述[1]

邻三氟甲基苯乙烯是合成高分子材料含氟聚苯乙烯常用的单体。目前为止,文献报道邻三氟甲基苯乙烯合成有两种方法。第一种方法为以三氟甲基苯乙醇为原料,使用硫酸氢钾为脱水剂进行加热脱水反应。第二种方法为以三氟甲基苯乙醇为原料,无水苯溶剂中,使用五氧化二磷为脱水剂进行加热脱水反应。由于邻三氟甲基苯乙烯不稳定,目前报到方法均为酸性条件,加热脱水时,会发生邻三氟甲基苯乙烯的自身聚合,导致产率下降。所以到目前为止本化合物的合成仍未获得令人满意的结果。

制备[1-2]

报道一、

将磷酸二氢钾(19g),3-三氟甲基苯乙醇(190g)加入反应瓶中。然后加热升温到100℃,搅拌12小时。减压蒸馏得到邻三氟甲基苯乙烯(65-66℃/41mmHg)为无色液体,产率为90%,纯度99.0%(GC)。

报道二、

向配备有磁力搅拌棒的10mL圆底烧瓶中加入KOSi....


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