苯肼的制备和处理
背景及概述[1]
苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体,微溶于水,熔点19.5℃,沸点243.5℃,有芳香气味,在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3,6-二羟基哒嗪,也是杀菌剂新品种 噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体,此外,苯肼作为一种有机合成原料,也用作染料、医药等行业 的中间体,还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应,生成稳定的糖脎,利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。
制备[1]
苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料,经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通 过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应,生成重氮盐,再用还原剂还原生成重氮 苯磺酸盐,经酸析,生成苯肼盐酸盐,再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚 硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠 和亚硫酸氢钠的混合物,锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应 合成苯肼,中间体重氮盐不稳定,易分解,需要在低温条件下进行,反应步骤多,生产工艺复 杂,能耗高,总收率只有80%左右;反应过程中副产物和废弃物较多,会产生大量有机含盐废 水,环保处理难度大、成本高,易对环境造成污染。CN2....
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