苯甲酰苯巴比妥的制备
背景及概述[1]
苯甲酰苯巴比妥( Benzo phenobarbi tal )是镇静药苯巴比妥的前药,与苯巴比妥相比,具有毒性小,副作用小,剂量小等特点。有关苯甲酰苯巴比妥合成的报道很少,文献报道采用苯巴比妥银盐和苯甲酰氯在无催化剂条件下反应合成,收率约为20%。以苯巴比妥、苯甲酰氯为原料,用4 二甲氨基吡啶(简称DM AP)作催化剂,用三乙胺作缚酸剂合成了苯甲酰苯巴比妥,产率64%,w (苯甲酰苯巴比妥)= 99%。
制备 [1-2]
方法1:以苯巴比妥、苯甲酰氯为原料,采用高效催化剂4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥:
在250 m L三颈瓶中,加入0.10 mo l苯巴比:妥(Ⅰ ),质量分数为3% 的DMAP,125 mL苯,0.102 mol三乙胺,搅拌升温,于30~ 40 ℃滴加0.102 m....
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