苯甲酰乙酸乙酯的合成
概述
苯甲酰乙酸乙酯是合成彩色照相成色剂及某些医药中间体的重要原材料。
合成【1】【2】【3】
甲酰乙酰乙酸乙酯酸式分解
反应式:
在150mL三角烧瓶中加入6g(0.1lmo1)氯化铵和30mL水,再加入2mL(0.03mo1)相对密度为0.9的氨水,将此三角烧瓶在热水浴中加热至42℃,迅速加入温为20℃的苯甲酰乙酰乙酸乙酯12 g(0.05mo1),并振荡混合物,继续在42℃的热水浴中加热10min,然后在冰水浴中迅速冷却,三角烧瓶底部有黄色油状液滴生成。混合物用40 mL乙醚分两次进行萃取,醚层分出后用无水硫酸镁干燥,热水浴蒸去乙醚。减压蒸馏,收集165℃/1862 Pa的馏分,即是苯甲酰乙酸乙酯,产量约5 g(产率约52%)。纯品为无色透明液体,bp为265~270℃(部分分解)。
反应式:
将配有回流冷凝器,分液漏斗和有效的封口搅拌器的2升三颈瓶安放在蒸汽浴上,在瓶内放人600毫升无水乙醇,将46克(2克原子)干净的钠切成小片分批加人其中,搅拌并冷却乙醇钠溶液到室温后,经分液漏斗把267克(260毫升,2.05克分子)乙酰乙酸乙酯缓缓加入。然后取下回流冷凝器,装上短的蒸馏头,在水泵减压下、接近室....
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