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苯并呋喃-6-羧酸的制备
背景及概述[1]
苯并呋喃-6-羧酸，又叫6-羧酸苯并呋喃，属于苯并呋喃类化合物。该类化合物有多种良好的生理活性，具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化等作用，受到广泛关注。
制备[1]
1、洁净的反应釜中加入化合物Ⅰ(200kg,1450mol,1.0eq)与甲磺酸(1000L)，搅拌混合。向反应瓶中分批次加入化合物Ⅱ(305kg,2170mol,1.5eq)，控制反应温度在80℃以内,加料完毕后，80℃加热，搅拌反应3小时。TLC分析原料消耗完毕。反应液降温至50℃，加入1500L纯水,加水完毕室温搅拌1小时。使用EA:MeOH(10：1)(500Lx6)萃取产品,合并有机相，饱和食盐水洗涤(300Lx2)。无水硫酸钠(20kg)干燥并过滤除去硫酸钠。有机相使用10％NaOH水溶液萃取(300Lx4)，合并水相，水相使用浓盐酸调节pH值3～4左右。过滤固体，得到湿品。45℃真空抽干得到化合物Ⅲ，白色粉末状固体(138.4kg，收率：60％，纯度：94.2％)。
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HNMR(400MHz,DMSO-....
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