苯基溴化镁的制备方法及应用
背景及概述
苯基溴化镁是一种有机化合物,分子式为C6H5BrMg。
制备[1]
苯基溴化镁格氏试剂的合成:
在装有机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的500mL圆底烧瓶中,加入9.95g(0.41mol)镁屑,1.47g(0.008mol)1,2-二溴乙烷,65mL无水2-甲基四氢呋喃,通氮气,装置密封,升温引发反应,缓慢滴加溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液(含61.23g溴苯,无水2- 甲基四氢呋喃60mL),滴毕升温至60℃,反应4h。取1mL反应液用 3mL甲醇稀释做样品,经GC检测:溴苯0.9%,苯98.7%,联苯0.2%。 GC检测条件:气相柱子:SE-54(50m),进样品温度:280℃,检测器温度:280℃,载气N
2
流速2mL/min,柱箱程序升温:100℃保留3min,然后20℃/min升到260℃,保留6min。
应用 [1-3]
一、制备1,1-二苯基乙烯
1,1-二苯基乙烯是一种非常有用的农药和医药中间体,开发1,1-二苯基乙烯的合成方法具有较好的商业和市场前景。
1)Xavier Creary(J.Org.Chem.,Vol.52,No.22,1987)报道了在 -78℃下,把苯基溴化镁溶液缓慢滴入乙酸乙酯中,然后0~25℃机械 搅拌得到1,1-二苯基乙醇;EP1167372A1以甲苯为溶剂,1,1-二苯基乙醇在对甲苯磺酸催化下回流脱水两个小时得到1,1-二苯基乙烯。反应工艺路线如下:
2)CN1651371A报道了以溴苯为起始原料,以碘为引发剂,乙醚为溶剂,在30~35℃下合成苯基溴化镁格氏试剂,接着滴入苯乙酮的乙醚溶液,经硫酸水解,乙酸....
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