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苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌的制备和应用
背景及概述[1]
苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌是一种新型芳基次烷基-钌络合物(arylalkylidene-rutheniumcomplexes)，该络合物可被用作如复分解反应中的催化剂。
制备[1-2]
报道一、
在100mL的单口瓶中加入4.96克的苯甲醛-对甲基苯磺酰腙、1.75克的甲醇钠和40mL的二缩三乙二醇，将所述单口瓶放在60℃的水浴中进行1小时的合成反应。
所述合成反应完成后，将得到的合成反应溶液中的甲醇用水泵抽取出来，得到合成反应产物；将所述合成反应产物在冰水中用正戊烷萃取后再用饱和的NaCl水溶液萃取，将得到的萃取产物旋干，得到苯基重氮甲烷；所述苯基重氮甲烷的产率为50％。
向250mL的支口瓶中加入4.0克的二氯三(三苯基膦)合钌，通入氮气置换所述支口瓶中的空气，向所述支口瓶中注入40mL经过三次液氮冷冻-融化处理的二氯甲烷；将所述支口瓶置于-78℃的冷浴中，在搅拌的条件下加入-50℃质量浓度为98.5mg/mL的苯基重氮甲烷的戊烷溶液10mL混合，所述....
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