联苯二酚的制备与应用
【概述】
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联苯二酚是一种重要的有机中间体, 可以用作橡 胶防老剂和塑料抗氧剂,可用于无色硫化橡胶制品、食品包装用橡胶制品及医用乳胶制品, 也用于氯化硫冷硫化制品(如医用手套、避孕套)等。 在合成高聚物方面, 由于其耐热性极佳, 故可作为聚酯、 聚氨酯、 聚碳酸酯、聚砜及环氧树脂等的改性单体,用以制造优良的工程塑料和复合材料等, 目前其高纯度产品主要用于合成液晶聚合物。性质: 白色针状或片状结晶。熔点286℃ (274~275℃), 相对密度1.22。 易溶于乙醚、 乙醇、 乙酸乙酯、丙酮和氢氧化钠,微溶于苯和氯甲烷,不溶于汽油、四氯化碳和水。
【制备方法】
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1 联苯胺法
联苯胺经重氮化、 水解而得, 其反应式如下:
工艺过程为: 将联苯胺溶解于硫酸介质中, 生成联苯胺硫酸盐, 再用亚硝酸钠重氮化得重氮液, 将其在稀硫酸介质中沸腾水解, 即析出4, 4,-联苯二酚; 再经过滤、 洗涤、 干燥后, 用升华精制而得成品。
2 联苯磺化碱熔法
联苯经过磺化、 碱熔、 酸化而得, 其反应式如下:
3 2,6-二叔丁基苯酚氧化偶联、 还原脱烷基法
采用2,6- 二叔丁基酚为原料。 通过氧化、 还原和脱异丁烯三步工艺合成出产品, 其产品纯度达到电子级别(>99.5%)。反应流程图:
制备实例: 将 2, 6- 二叔丁基苯酚 200g(0.968mol)和50%氢氧化钾水溶液2g的混合物加入带有搅拌器的调节温度器的高压釜中。 加热到180℃左右,加入氧气至内压达0.71Mpa。 在此期间以460r/min速度进行搅拌。 最初期稍放热, 温度上升到 200℃左右, 并氧压急剧下降至0.53Mpa。 在35min 反应时间内, 数次压入氧气, 使内压达到0.71Mpa。 经反应35min ....
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