背景及概述[1][2]

杂多酸是当今酸催化反应，氧化还原反应中采用的最活跃的催化剂之一。对于烯烃的水合和酯化反应、环氧化物的醚化反应、烯烃和醛的缩合反应、烷基化以及烯烃环氧化反应、烷基芳烃化反应等均有很好的催化性能。此外，杂多酸作为催化剂具有催化活性大，选择性高，腐蚀作用小，反应易调控等优点，加上它的自身结构稳定，可再生循环使用，因此受到人们的广泛关注，尤其在石油化工中有广阔的应用。

磷钨酸在杂多酸中应用最为广泛，其纯度直接影响其所催化体系的转化率，因此制备高纯度的磷钨酸尤其的重要。H.S.Booth等人在1939年首次报道了磷钨酸的合成方法，其发明的磷钨酸的合成方法一种沿用至今，即乙醚酸化萃取法。乙醚酸化萃取法可用来纯化磷钨酸。即将工业磷钨酸配成溶液与乙醚混合分相后得到乙醚磷钨酸的络合物，使磷钨酸与杂质阴离子、杂质阳离子相分离，而后将加合物中乙醚蒸发即可得到纯化后的磷钨酸晶体。

但是该法有一个很大的缺点就是乙醚很容易挥发，对环境和工人的安全有很大的潜在危险性。中国专利文件201210457552.6提供了一种使用硫磷混酸分解白钨矿并提取钨的方法。以白钨矿为原料制备磷钨酸的方法大大降低了磷钨酸的制备成本，然而白钨矿中往往含有大量其他的杂质离子例如铁离子、锰离子、钙离子、硫酸根离子、磷酸根离子等，在磷钨酸一次冷却结晶过程中被吸附在磷钨酸表面。该专利中将所得一次磷钨酸结晶溶于水后向溶液中加入无机酸，再次通过二次冷却结晶的方法来纯化磷钨酸晶体，然而磷钨酸在较浓的无机酸溶液中的冷却析出过程难....