磷酸吡哆醛的制备方法
背景及概述[1-3]
磷酸吡哆醛(Pyridoxal5-phosphatemonohydrate)化学名称:(3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛。磷酸吡哆醛是吡哆醛中的一类重要物质,不仅是氨基酸代谢中的转氨酶及脱羧酶的辅酶,还能促进谷氨酸脱羧,增进γ-氨基丁酸生成。磷酸吡哆醛在合成β-羰基酰胺类药物、生物活性研究等领域也大量应用,如在临床上主要用于治疗帕金森综合症,促进转氨酶进行转氨作用提高体内多巴胺的含量等。
磷酸吡哆醛是维生素B6的辅酶形式。在催化反应中,磷酸吡哆醛分子内醛基与α-氨基酸的氨基结合,先形成醛亚胺,又称西佛碱(Schiffbase),再根据不同酶蛋白的特性使氨基酸发生转氨、脱羧或消旋等作用。作氨基酸转氨酶、脱羧酶和消旋酶的辅酶,对氨基酸代谢起极重要的作用。
制备[1]
磷酸吡哆醛的制备方法,具体步骤如下:
1、盐酸吡哆醛席夫碱的合成:
盐酸吡哆醛的合成:将5.0g(24.3mmo1)盐酸吡哆醇加入到50.0mL的质量分数为5.0%稀盐酸溶液中,搅拌至溶清,控制温度在20.0℃,加入2.1g(24.3mmo1)二氧化锰,0.5h后,再加入2.1g(24.3mmol)二氧化锰,反应6.0h,得盐酸吡哆醛。2)盐酸吡哆醛席夫碱的合成:将步骤1)合成的盐酸吡哆醛抽滤,除去未反应完的二氧化锰,往滤液中加入12.3g(51.0mmo1)九水硫化钠,搅拌0.5h,抽滤,调节溶液的pH至弱酸性,在17.0℃下缓慢滴加6.3g(46.2mmol)对乙氧基苯胺,滴完完毕后继续搅拌1.0h,有橙黄色固体生成,抽滤,用纯水和正己烷洗涤将反应产物,在80.0℃鼓风干燥得到黄色固体盐酸吡哆醛席夫碱5.6日....
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