四氧化三钴 (Co3O4) 广泛应用于锂离子电池[1-3]、气体传感器[3]、催化剂[4]、磁性材料[5]等领域。制备Co3O4的方法有热分解法[6-8]、溶胶-凝胶法[9]、水热法[10-11]、溶剂热法[12-13]等。目前, 工业上广泛采用钴盐热分解制备Co3O4, 该法工艺简单、便于操作。早期采用硝酸钴、草酸钴、乙酸钴等进行热分解。近年来, 采用碳酸盐沉淀制备前驱体, 然后, 氧化煅烧, 制备Co3O4。采用该法可降低生产成本。

采用单独的热分解法制得的Co3O4活性差, 纯度低, 易团聚, 粒度较大, 粒度分布宽。水热-热解法是利用水热反应制得前驱体, 然后在空气中焙烧, 是一种制备不同形貌纳米氧化物的有效方法[14-15]。它具有水热法条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、无团聚、分散性好、形状可控等优点。

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征1 实验

1.1 样品的制备

将10 mmol Co (CH3COO) 2·4H2O溶于10 mL去离子水中, 加入15 mL 50 g/L的聚乙二醇 (相对分子质量约为20000) 和15 mL正丁醇配成溶液A;将10 mmol (NH4) 2CO3溶于30 mL去离子水中配成溶液B。于30℃并在磁力搅拌下, 将溶液B缓慢滴入溶液A中, 滴加完后, 将混合液转入体积为100 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内, 填装度为75%, 密封后将其加热至160℃保温10 h, 然....