背景及概述[1][2]

硅醚是制药行业中常用的有机溶剂。硅醚中的硅烷基易在温和条件下引入及断开,且可通过改变硅原子上的取代基调整产物的相对稳定性,在糖化学中,硅醚作为保护基已得到广泛的应用硅醚的制备通常利用氯代三烷基硅烷与醇在碱性催化剂存在下制备硅醚,如吡啶、三乙胺、咪唑/DMF、DMAP或六甲基二硅烷胺Me3SiNHSiMe3/DMF等。糖化学合成中最常用的硅烷基为叔丁基二甲基硅烷基(TBDMS)、叔丁基二苯基硅烷基(TBDPS)及三乙基硅烷基(TES)。

制备[2]

炭黑表面进行修饰生产硅醚的方法的步骤如下：

a.常温下，将磁力搅拌器的转子置入锥形瓶中，然后将锥形瓶置于磁力搅拌器上，并打开搅拌器开关；

b.称量66.5g四氢呋喃加入到锥形瓶中，将15g炭黑(N330)加入到四氢呋喃溶液中；

c.在锥形瓶中再加入0.32g二乙胺，1.95g三甲基氯硅烷,然后封口，在磁力搅拌器的转子搅拌下反应20-24小时，反应式为：

d.反应生成物经真空抽滤干燥，得到硅醚产品；

e.采用红外光谱仪对硅醚产品进行检测，如图2所示，硅醚产品在波数2924和1110cm-1的特征峰分别对应于-CH2-和Si-O-C的伸缩振动峰，表明在改性炭黑表面成功接枝了硅原子。

硅醚水溶液的制备

剧....