概述

盐酸苯肼在常温下是一种带粉红的具有臭味、刺激味的固体粉末，并且是一种剧毒物质，主要用于染料、医药和农药工业的有机中间体，例如，可生产色酚AS —G 、药物安替比林、阳离子染料、显影剂等。

合成【1】

对于一些中小企业，因受生产工艺条件的限制，产品的纯度不高，以致于产品还主要用于农药工业。而且往往因某种合成工艺条件确定不当，使反应发生异常现象，致使产品收率和质量都带来一定影响。

合成工艺

盐酸苯肼的生产是以苯胺为主要原料，与亚硝酸钠在酸性介质中低温下进行重氮化反应，生成重氮盐—氯化重氮苯，再用亚硫酸氢铵、碳酸氢铵还原，生成重氮苯二磺酸钠，经酸析，生成苯肼盐酸。即主要包括苯胺重氮化和氯化重氮苯二步工艺。

采用的工艺流程如附图：

化学反应机理

2.1 苯胺重氮化反应

Ar—NH2 + HCl→ Ar—NH2·HCl

NaNO2 + HCl→ HNO2 + NaCl

Ar—NH2 + 2HCl+ NaNO2 → Ar—N—NCl + NaCl + 2H2O

2.2 重氮盐还原反应

Ar—N—NCl + NH4HSO3 + NH4HCO3 → Ar—N—NSO3NH4 + NH4Cl + CO2 ↑+H2O

Ar—N—NSO3NH4 + NH4HSO3 → Ar—N—NHSO3NH4

                           SO3NH4

Ar—N—NHSO3NH4 + H2O → Ar—NH—NHSO3NH4 + NH4HSO4

SO3NH4

2.3 酸析成盐

Ar—NH—NHSO3NH4 + HCl + 2H → Ar—NHNH2·HCl + NH4HSO3

NH4HSO3 + HCl → NH4Cl + H2O + SO2 ↑

氯化重氮苯制备中的影响因素

在苯肼合成中第一反应单元，即苯胺重氮化制备氯....