核黄素磷酸钠
【概述】
核黄素磷酸钠核黄素磷酸钠(Riboflavin Sodium Phosphate,RSP)是核黄素(维生素B2)的磷酸盐形式,为新型水溶性维生素粉针剂,其化学名称为核黄素 5'-(二氢磷酸酯)单钠盐二水合物,具有抗凝血作用及利尿消肿、防癌解毒、降血脂和改善心脏功能等作用。广泛用于医药、饲料、兽药上。临床上制成针剂用于治疗口疮、皮肤病、维生素缺乏症等,解决了维生素B2只能口服不能制成针剂的问题;饲料行业主要用于生产水溶性多维电解质;也可制成兽药针剂,用于治疗家禽的营养缺乏症,尤其对幼小家禽的生长是一种必不可少的营养源。
【理化性质】
核黄素磷酸钠 为橙黄色结晶性粉末;几乎无臭,味微苦;有引湿性。 本品在水中溶解,在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 避光操作。取本品,精密称定,加盐酸溶液(45→100)制成每1ml中约含15mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+38.0°至+42.0°。
核黄素磷酸钠
图1为核黄素磷酸钠
【制备方法】
1.核黄素磷酸钠的合成与精制
(1)磷酸化反应 室温下,将75ml的乙腈、20ml的吡啶、42.5g(0.2772mol)的POCl3和3.0ml(0.1667mol)的蒸馏水依次加入500ml的三颈瓶中,搅拌均匀。加入25.0g(0.0664mol)的核黄素,37℃搅拌反应2h。
(2)过量POCl3的水解 37℃下,将75ml的蒸馏水缓慢加入磷酸化反应液中。升温至55℃,保温反应2h。降温至室温,过滤除去水解液中的不溶物,滤液用于随后的中和反应。
(3)中和反应 室温下搅拌,用20%的NaOH溶液调节滤液的pH为5.75,继续反应20min。过滤,用70%的甲醇洗涤滤饼(洗涤终点:滤液中的H3PO4含量≤04%,高效液相色谱法测定),再用适量的95%乙醇洗涤。抽干滤饼,50℃下通风干燥8h。
2.本实验以乙....
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