对甲基苯甲酸的制备及应用
背景及概述[1][2]
对甲基苯甲酸主要用于制造止血芳酸、对甲腈、对甲苯甲酰氯、感光材料等,用于有机合成中间体、农药工业制取杀菌剂磷酰胺。
制备[1]
现有合成方法大多采用浓硝酸氧化对二甲苯,反应30h,可制得对甲基苯甲酸,收率为58%。这种合成方法由于需要采用浓硝酸做反应物,合成过程中危险系数较高,对设备的耐腐蚀较高,设备维护成本较高,不利于降低整体生产成本,而且合成过程需要30小时以上,生产时间太久,最终收率也并不高,只有58%左右,因此有必要提出一种新的合成方法。
CN201710530837.0提出了止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入4-甲基-甲苯乙醚,1.5L氯化钾溶液,控制搅拌速度230- 260rpm,升高溶液温度至30-38℃,继续反应60-90min,加入氧化镧粉末,升高温度至40-46 ℃,反应2-3h;
B:然后加入丁烯酸甲酯溶液,升高温度至50-55℃,控制搅拌速度310-350rpm,反应90-130min,降低温度至10-15℃,加入1.6L硫酸钾溶液,溶液分层,用丁腈溶液洗涤,对氯硝基苯溶液洗涤,在二己胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对甲基苯甲酸。
本方法提供的止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法,不需要采用浓硝酸做反应物,降低了合成过程中的危险系数,对设备的耐腐蚀要求降低了,减少了设备维护成本,有利于降低整体生产成本,合成过程只需要几个小时,生产时间加快了,反应中间环节减少了很....
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