如何制备3456-四氟邻苯二甲酸
背景及概述[1][2]
3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸,纯品为白色颗粒结晶固体。该化合物主要用于医药中间体及合成含氟芳香化学品的中间体。为制备氧氟沙星等氟喹诺酮类抗生素的关键中间体。CN102627553A、CN86106151、US5047553及《四氟邻苯二甲酸的合成工艺改进》中国药物化学杂志,1999年第19卷第1期中所述,其合成方法为N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺或N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺都是在高浓度的硫酸水溶液中,高温加热水解制得3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸。
其他制备方法[1-2]
报道一、把233gN-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺、25%的硫酸溶液932g及2.3g催化剂1和2.3g催化剂2加入到反应器中,升温到45~50℃下,搅拌15小时,中控合格后,降温到0~5℃,保温1小时,抽滤,滤饼用适量5℃左右的水淋洗,抽干,固体于45℃下烘干,得3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸227.5g,收率95.6%,含量98.7%。
报道二、一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的合成方法,依次进行以下步骤:
、将16.2g(0.1mol)邻苯二甲酰....
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