四氯苯二甲酸酐的合成方法
背景及概述[1]
四氯苯二甲酸酐,又称四氯苯邻二甲酸酐或四氯苯酐(TCPA),属反应型阻燃剂,广泛用于不饱和聚酯,环氧树脂、聚烯烃、电影胶片等合成材料中,也用于医药农药、军工、纺织品方面。四氯苯酐与树脂相溶性好,阻燃效率高、成本低、不改变树脂性能。合成材料中加入四氯苯酐阻燃剂后,遇到火受热会发生分解反应。分解出的氯自由基占合成材料反应产生HCl,HCl与HO
-
反应使活性很强的游离HO
-
的浓度减少,燃烧速度减慢,直到火焰熄灭。因此四氯苯酐是一种很有发展前途的反应型阻燃剂。
合成方法[2][3][4][5]
合成方法1:四氯邻二甲苯氧化脱水法
使用氧化剂氧化氯代甲苯制备四氯苯二甲酸酐:在高温釜中放入3,4,5,6-四氯二甲苯50g,氯磺酸500g,碘1.5g,用含钒、钛、钨氧化物的催化剂进行催化反应,温度控制在360~400℃,气相氧化3,4、5,6-四氯甲苯,空速保持在4800~8400s
-1
,催化剂可以烧结V
2
O
5
-TiO
2
-WO
3
来制备,其质量比为(87~92):(5~12):(1~3)。
合成方法2:苯酐直接氯化法
苯酐直接氯化法根据氯化条件的不同,可分为(1)以碘或氯化碘为催化剂发烟硫酸或氯磺酸为溶剂,合成四氯苯酐的溶剂法;(2)以Mg、Fe、Sb等作催化剂,苯酐在熔融下通入氯气制取四氯苯酐的熔融法;(3)以FeCl
3
、CoCl
2
等Lewis酸为催化剂,....
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